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如何測(cè)定膨潤土的陽離子交換量及交換性陽離子含量

發(fā)布時(shí)間：2018/11/14 17:39:28 來源：助濾劑珠光砂珍珠巖點(diǎn)擊：次字體：大中小

陽離子交換性是膨潤土（蒙脫石）的重要工藝特性，利用這一特性，可進(jìn)行膨潤土的改型，由鈣基膨潤土改型為鈉基膨潤土、活性白土、鋰基膨潤土、有機(jī)膨潤土、柱撐蒙脫石等產(chǎn)品。陽離子交換容量（Cation Exchange Capacity）是指PH值為7的條件下所吸附的K+、Na+、Ca2+、Mg2+等陽離子總量，簡稱為CEC，一般用100g膨潤土可交換的陽離子毫摩爾數(shù)表示。

膨潤土陽離子交換容量和交換性陽離子是判斷膨潤土礦質(zhì)量和劃分膨潤土礦屬型的主要依據(jù)，CEC值愈大表示其帶負(fù)電量愈大，其水化、膨脹和分散能力愈強(qiáng)；反之，其水化、膨脹和分散能力愈差。

如北票市膨潤土陽離子交換容量CEC為66.7mmol/100g，阜新市的膨潤土陽離子交換容量CEC為85.55mmol/100g，內(nèi)蒙古優(yōu)質(zhì)膨潤土陽離子交換容量CEC為115-139mmol/100g。

今天，粉體技術(shù)網(wǎng)就與大家分享一下膨潤土陽離子交換量及交換性陽離子含量的測(cè)定方法。

1、原理

用氯化鋇溶液處理膨潤土，鋇離子與膨潤土中交換性陽離子發(fā)生等量交換，交換出的陽離子用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定鈉、鉀、鈣和鎂含量。膨潤土中交換性鋇與硫酸鎂反應(yīng)，生成硫酸鋇沉淀，以消耗加入的標(biāo)準(zhǔn)硫酸鎂溶液測(cè)定出膨潤土的陽離子交換量。

2、儀器設(shè)備

原子吸收分光光度計(jì)：波長范圍190～900nm，火焰原子化器；
天平：0.0001g；
電動(dòng)離心機(jī)：相對(duì)離心力3000g；
電動(dòng)振蕩機(jī)：往返式，震蕩頻率為120次/min，振幅20mm。

3、樣品處理

（1）試劑

氯化鋇溶液[c（BaCl2）＝0.1mol/L]：稱取24.43g二水氯化鋇，溶解并稀釋在1000mL容量瓶內(nèi)。

氯化鋇溶液[c（BaCl2）＝0.0025mol/L]：量取25mL0.1mol/L氯化鋇溶液稀釋在1000mL容量瓶內(nèi)。

硫酸鎂溶液[c（MgSO4）＝0.0200mol/L]：稱取4.93g七水硫酸鎂，溶解并稀釋在1000mL容量瓶內(nèi)。

注：七水硫酸鎂結(jié)晶有時(shí)會(huì)失去部分結(jié)晶水，可在pH＝10的條件下以鉻黑T為指示劑用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其含量。

（2）處理步驟

稱取1.00g已烘干的膨潤土樣品，放入50mL離心管中，加蓋稱重（m1）。加入30mL氯化鋇溶液（0.1mol/L），機(jī)械振蕩1h，在相對(duì)離心力3000g條件下離心10min，倒出懸浮液到100mL容量瓶；再重復(fù)上述過程兩次以上，懸浮液都加入到100mL容量瓶內(nèi)并用氯化鋇溶液（0.1mol/L）調(diào)整到100mL刻度。此為濾液A。

用30mL氯化鋇溶液（0.0025mol/L）分散沉淀膨潤土，機(jī)械振蕩1h，靜置5h以上，在相對(duì)離心力3000g條件下離心10min，倒出上層清液。

稱量離心試管、沉淀膨潤土和蓋（m2），然后加入30mL硫酸鎂溶液（0.0200mol/L）分散沉淀膨潤土，機(jī)械振蕩1h，靜置5h以上，，在相對(duì)離心力3000g條件下離心10min，倒出上層清液并經(jīng)7cm直徑的濾紙過濾到錐形燒瓶中。此為濾液B。

按上述步驟不加膨潤土進(jìn)行試驗(yàn)作為空白對(duì)照樣。

注1：當(dāng)膨潤土陽離子交換量≤40mmol/100g時(shí)，試樣稱量宜用2.5g。
注2：在具備相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液和原子吸收測(cè)定條件下，用本方法濾液A能夠定量測(cè)定鐵、錳、鋁和其他交換性陽離子。

4、陽離子交換量測(cè)定

（1）試劑

鹽酸溶液：c（HCl）=12mol/L。

鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（Mg）=0.0010mol/L]：移取50.0mL硫酸鎂溶液（0.0200mol/L）到1000mL容量瓶，用水稀釋到1000mL刻度。

硝酸鑭溶液[c（La）=10mg/L]：稱取15.6mg六水硝酸鑭（相對(duì)分子質(zhì)量432.9），加42mL鹽酸溶液（12mol/L）和水溶解，稀釋到1000mL容量瓶中。

鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：分別移取0mL、1mL、2mL、3mL、4mL和5mL硫酸鎂溶液（0.0010mol/L）到相應(yīng)的100mL容量瓶中，加入10mL硝酸鑭溶液（10mg/L），用水調(diào)整至刻度，分別制備0mmol/L、0.01mmol/L、0.02mmol/L、0.03mmol/L、0.04mmol/L和0.05mmol/L鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液。在波長285.2nm處，用空氣乙炔火焰在原子吸收分光光度計(jì)上分別測(cè)定吸光度，并以鎂的濃度為橫座標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

（2）分析步驟

分別移取錐形瓶中的濾液B和對(duì)照空白試液0.200mL到100mL容量瓶，加入10mL硝酸鑭溶液（10mg/L），用水稀釋到刻度。在波長285.2nm處，用空氣乙炔火焰在原子吸收分光光度計(jì)上分別測(cè)定吸光度，并從標(biāo)準(zhǔn)曲線中對(duì)照計(jì)算出濾液B的鎂濃度（C1）和空白試液的鎂濃度（Cb1）

（3）計(jì)算方法

陽離子交換量（CEC）按下式計(jì)算：

式中：

CEC：試樣的陽離子交換量，mmol/100g
Cb1：空白試液的鎂濃度，mmol/L
C2：修正后的濾液B中的鎂濃度，mmol/L
M：試樣的質(zhì)量，g
C1：濾液B中的鎂濃度，mmol/L
m1：離心試管與干試樣質(zhì)量，g
m2：離心試管與濕試樣質(zhì)量，g

5、交換性鈉和鉀離子含量的測(cè)定

（1）試劑

氯化銫溶液：稱取10g氯化銫（相對(duì)分子質(zhì)量168.4），溶解在少量水里，加入83mL鹽酸溶液（12mol/L），用水稀釋到1000mL。

鉀鈉儲(chǔ)備溶液[p（K）=1000mg/L，p（Na）=400mg/L]：研磨氯化鉀和氯化鈉，在400℃～500℃烘8h或在200℃烘24h，在干燥器中冷卻至室溫。稱取1.9068g氯化鉀和1.0168g氯化鈉，一起溶解在少量水里，用水稀釋到1000mL。

稀鉀鈉儲(chǔ)備溶液[p（K）=100mg/L，p（Na）=40mg/L]：移取25.0mL鉀鈉儲(chǔ)備溶液（p（K）=1000mg/L，p（Na）=400mg/L]），用水稀釋到250mL。

鉀鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：移取0mL、5mL、10mL、15mL、20mL和25mL稀鉀鈉儲(chǔ)備溶液（p（K）=100mg/L，p（Na）=40mg/L）至50mL容量瓶，加入10.0mL氯化鋇溶液（0.1mol/L）和5.0mL氯化銫溶液（），用水調(diào)整至刻度，制備分別含有0mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L和50mg/L鉀及含有0mg/L、4mg/L、8mg/L、12mg/L、16mg/L和20mg/L鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在波長589.0nm和766.0nm處，用空氣乙炔火焰在原子吸收分光光度計(jì)上分別測(cè)定吸光度，并以鈉鉀的濃度為橫座標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

（2）分析步驟

分別移取濾液A和對(duì)照空白試液2.0mL到試管，加入1.0mL氯化銫溶液，隨后加入7.0mL水，在波長589.0nm和766.0nm處，用空氣乙炔火焰通過原子吸收分光光度計(jì)分別測(cè)定濾液A和對(duì)照空白試液的吸光度，并從標(biāo)準(zhǔn)曲線中對(duì)照計(jì)算出濾液A的鈉含量（p3）和鉀含量（p4）及空白試液中的鈉含量（pb3）和鉀含量（pb4）。

（3）計(jì)算方法

交換性鈉和鉀離子含量按下式計(jì)算：

b（Na）=2.1749（p3-pb3）/m
b（K）=1.2788（p4-pb4）/m

式中：

b（Na）：試樣的交換性鈉含量，mmol/100g；
b（K）：試樣的交換性鉀含量，mmol/100g；
p3：濾液A的鈉含量，mg/L；
p4：濾液A的鉀含量，mg/L；
pb3：空白試液中的鈉含量，mg/L；
pb4：空白試液中的鉀含量，mg/L；
m：試樣的質(zhì)量，g。

6、交換性鈣和鎂離子含量的測(cè)定

（1）試劑

鹽酸溶液[c（HCl）=4mol/L]：移取330mL鹽酸溶液（12mol/L）用水稀釋到1000mL。

氯化鎂溶液[p（Mg）=100mg/L]：稱取0.836g六水氯化鎂，溶解在少量水里，稀釋到1000mL。

氯化鈣溶液[p（Ca）=1000mg/L]：稱取已在400℃烘2h處理的碳酸鈣2.497g到1000mL燒杯，用12.5mL鹽酸溶液（4mol/L）溶解，煮沸去除二氧化碳，冷卻到室溫，稀釋至1000mL。

混合鈣鎂溶液[p（Mg）=5mg/L，p（Ca）=50mg/L]：分別移取5.0mL氯化鎂溶液（100mg/L）和5.0mL氯化鈣溶液（1000mg/L），一起放在100mL容量瓶中并用水稀釋至刻度。

鈣鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：分別移取0mL、2mL、4mL、6mL、8mL和10mL混合鈣鎂溶液（p（Mg）=5mg/L，p（Ca）=50mg/L）至100mL容量瓶，加入10.0mL氯化鋇溶液（0.1mol/L）和10mL硝酸鑭溶液（10mg/L），用水稀釋至刻度，制備分別含有0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L和0.5mg/L鎂及含有0mg/L、1mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L和5mg/L鈣的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在波長285.2nm和422.7nm處，用空氣乙炔火焰在原子吸收分光光度計(jì)上分別測(cè)定吸光度，并以鈣鎂的濃度為橫座標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

（2）分析步驟

分別移取容量瓶中的濾液A和對(duì)照空白試液各1.0mL放入試管，加入1.0mL硝酸鑭溶液（10mg/L），隨后加入8.0mL水，在波長285.2nm和422.7nm處，用空氣乙炔火焰通過原子吸收分光光度計(jì)分別測(cè)定濾液A和對(duì)照空白試液的吸光度，并從標(biāo)準(zhǔn)曲線中求得稀釋濾液A的鈣含量（p5）和鎂含量（p6）及稀釋空白試液中的鈣含量（pb5）和鎂含量（pb6）。

（3）計(jì)算方法

交換性鈣和鎂離子含量按下式計(jì)算：

b（Ca）=8.2288（p5-pb5）/m
b（Mg）=4.9903（p6-pb6）/m

式中：

b（Ca）：試樣的交換性鈣含量，mmol/100g；
b（Mg）：試樣的交換性鎂含量，mmol/100g；
p5：濾液A的中的鈣含量，mg/L；
pb5：空白試液中的鈣含量，mg/L；
p6：濾液A的中的鎂含量，mg/L；
pb6：空白試液中的鎂含量，mg/L；
m：試樣的質(zhì)量，g。

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